Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

Главная / Новости / Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ6221.

Объем пробы составляет 200 см3.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник — по ГОСТ6221.

Спектрофотометр инфракрасныйтипа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания± 1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные кспектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ22967 вместимостью 5 и 20 см3.

Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 поНТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ1770.

Термометры с диапазономизмерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ25336 или стаканчик высотой 30 мм,диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС иливоронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильныйтипа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40°С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ20288, х.ч., или другойквалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случаенеобходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок ипробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Черт. 1

3.1. Проверка чистотычетыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористогоуглерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектрчетыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающегосвет слоя 1 см в области 2800-3000 см-1 и сравнивают его со спектромчистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Для образцов четыреххлористогоуглерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %,необходима очистка.

Очистку четыреххлористогоуглерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферномдавлении.

3.2.Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольногораствора

В стаканчик помещают 40 см3четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане илив сушильном шкафу при температуре 65 °С-70 °С. Стаканчик промывают 5 см3четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходногорастворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которыхболее 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.

3.3.Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиакапробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциямичетыреххлористого углерода объемом по 15-20 см3. Раствор сливают встаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряютв вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65°С-70 °С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектр поглощения пробы

Черт. 2

В стаканчик с пробой,обработанной, как указано в п. 3.3,помещают шприцем (пипеткой) 5 см3 четыреххлористого углерода,стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок.Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую — контрольным раствором,приготовленным, как указано в п. 3.2,и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800-3000 см-1при спектральной ширине щели, не превышающей 5 см-1. Линию фонапроводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см-1 и v = 3000 см-1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканийI0 и I, как указано на черт. 2, и рассчитываютоптическую плотность (D) в максимуме полосы v = 2925 см-1 по формуле

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубическийдециметр вычисляют по формуле

где 0,417 — величина, обратнаякоэффициенту поглощения масла в точке 2925 см-1, мг/см3;

D — оптическая плотность пробы;

V — объем растворителя, см3;

К — коэффициент испарения (ГОСТ28326.1, приложение);

S — толщина кюветы, см;

V1 — объем пробы жидкого аммиака, дм3.

При толщине кюветы S = 1 см, объеме пробы аммиака V1 = 0,2 дм3и объеме растворителя V = 5 см3 формула примет вид

Х = 10,42×D×К.

За результат анализа принимают среднеарифметическоерезультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми непревышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значенияопределяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарнаяпогрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95(для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод -бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенемили накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ — фосген.

Четыреххлористый углерод,проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паровчетыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухеони могут вызвать острое отравление.

Предельно допустимаяконцентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоныпроизводственных помещений — 20 мг/м3 по ГОСТ12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следуетпроводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты: халата,хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком ичетыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжногошкафа.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от09.11.89 № 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 вчасти п. 4.6

4. Соответствует СТ СЭВ6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическимметодом

5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-Профессиональный ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ12.1.005-88

6

ГОСТ1770-74

2

ГОСТ 6221-90

1,2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ20903-75

2

ГОСТ22967-90

2

ГОСТ25336-82

2

ГОСТ28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято попротоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии исертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006г.

Услуги по монтажу отопления водоснабжения

ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495)744-67-74

Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.

Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.

Отопление от ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ Вид: водяное тут > resant.ru/otoplenie-dachi.html

Обратите внимание

Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической эесаертизе.

Популярные материалы компании

Посадка ели

26 августа 2019 года

Посадка ели Чтобы вырастить ель на приусадебном участке, потребуется затратить много труда, ...

Подробнее

Озеленение

26 августа 2019 года

Озеленение Последний штрих финишной штукатурки и дом готов! Красивый дом требует красивую ...

Подробнее

Услуги по электромонтажным работам ► yandexremont.ru

26 августа 2019 года

Электромонтажные работы Электромонтажные работы на рынке потребителя всегда пользовались огромным спросом. Ведь ...

Подробнее

Отопление теплым полом

26 августа 2019 года

Теплый пол — низкотемпературная система отопления, и являясь наиболее комфортной, применяется в ...

Подробнее

Комплексный подход к ремонту отопления

26 августа 2019 года

Обслуживание и ремонт систем отопления Скорость и качество выполнения ремонтных работ систем ...

Подробнее

Посадка сосны

26 августа 2019 года

Посадка сосны Прежде чем посадить на приусадебном участке сосну необходимо выбрать ту ...

Подробнее

Благоустройство участка

26 августа 2019 года

Благоустройство участка Все более, и более популярней среди обладателей загородной недвижимости становится ...

Подробнее
© 2017 - Все права защищены!
Яндекс.Метрика